香草醛对照品（含量测定）
| 【编号】：YJ-100491 【产品名称】：香草醛对照品（含量测定） 【规格】：100mg/支 【用途】：含量测定   本品为香草醛供测定用，香草醛对照品常温保存即可，100mg每支 点击查看→→产品价格
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CAS号：121-33-5
英文名称: Vanillin
中文别名：3-甲氧基-4-羟基苯甲醛;香兰素;4-羟基-3-甲氧基苯甲醛;香荚兰醛;香荚兰素;香兰醛;凡尼林;香草醛(药用);香茅;3-甲氧 基-4-羟基苯甲醛;4-羟基间大茴香醛;原儿茶醛-3-甲醚;天然香兰素;香草精
英文别名: 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyde; Vanilline; Vanilin; Vanillin natural; 2-Methoxy-4-formylphenol; 3-Methoxy-4-hydroxybenzaldehyde; 4-Formyl-2-methoxyphenol; 4-Hydroxy-3-methoxy-benzaldehyde ; Vanillaldehyde
分子式：C8H8O3
分子量：152.14
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物理化学性质: 沸点 170 °C15 mm Hg(lit.),熔点 81-83 °C(lit.),密度 1.06,外观性状 白色或奶白色针状结晶，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香。溶解性 易溶于醇、氯仿、醚、二硫化碳、冰乙酸和吡啶，溶于油类和氢氧化碱溶液，溶液对石蕊呈酸性。暴露湿空气中缓慢氧化。微甜。
香草醛制备方法
【方法一】由香荚兰豆提取而得。
由邻氨基苯甲醚经重氮水解成愈创木酚，在亚硝基二甲基苯胺和催化剂存在下，与甲醛缩合，或在氢氧化钾催化下与三氯甲烷反应而成，再经萃取分离、真空蒸馏和结晶提纯而得。亦可用木浆废液、丁香酚、愈创木酚、黄樟素等制成。
【方法二】以木质素为原料
可以利用造纸厂的亚硫酸制浆废液中所含的木质素制备香兰素。一般废液中含固形物10%～12%，其中40%～50%为木质素磺酸钙。先将废液浓缩至含固形物40%～50%，加入木质素量的25%的NaOH，并加热至160～175℃(约1.1～1.2MPa)，通空气氧化2h，转化率一般可达木质素的8%～11%。氧化物用苯萃取出香兰素，并用水蒸气蒸馏的方法回收苯；在氧化物中加入亚硫酸氢钠生成亚硫酸氢盐，然后与杂质分开，再用硫酸分解得香兰素粗品，最后经减压蒸馏和重结晶得成品。
以愈创木酚为原料
三氯乙醛法愈创木酚与三氯乙醛在纯碱或碳酸钾的存在下，加热至27℃缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基三氯甲基甲醇，未反应的愈创木酚用水蒸气蒸馏除去。在苛性钠存在下，用硝基苯作氧化剂，加热至150℃氧化裂解得香兰素；也可用Cu-CuO-CoCl2作催化剂，在100℃下空气氧化，反应后用苯萃取香兰素，经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。
乙醛酸法在乙醛酸溶液中依次加入愈创木酚、氢氧化钠溶液和碳酸钠，并在30～33℃下缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基羟乙酸。用溶剂萃取出未反应的愈创木酚后，加入氢氧化钠溶液，在问硝基苯磺酸和氢氧化钙存在下，加热至100℃进行氧化裂解得香兰素。氧化产物经中和后用二氯乙烷萃取香兰素，粗品经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。亚硝基法 将30%的盐酸166kg和水200kg加入反应釜，冷却至l0℃后，在2h内滴加二甲基苯胺61.5kg，温度不超过25%，之后继续搅拌20min。冷却至6℃后滴加75kg亚硝酸钠配成的25%的水溶液,温度控制在7~10℃下继续搅拌1h。滤出对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，再加入一定量的乙醇和浓盐酸，以稀释固体，得对亚硝基二甲基苯胺。
愈创木酚与对亚硝基二甲基苯胺缩合：将乌洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈创木酚和63kg乙醇的混合液，贮于高位槽备用。将上述所得的对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物550kg加入反应釜，加热至28℃后加入金属盐类催化剂，然后加热到35～36℃时滴加愈创木酚混合液(3～3.5h)，温度保持在40～43℃，滴加完后继续搅拌反应1h。然后加入100kg 40℃的水稀释，并搅拌15min，缩合液内香兰素的含量应在11%以上。
以苯为溶剂，在转盘式液一液萃取塔中连续逆流萃取上述缩合液。苯萃取液内含有大量的盐酸，先用水洗涤，再用碱中和至Ph=4；用升膜式蒸发器蒸馏回收苯，然后用水蒸气冲蒸1h以除去残余的苯；再减压蒸去水分，最后在120～150℃(666.6Pa)下快速蒸出香兰素粗品，凝固点70℃左右。将粗品溶解在70℃的甲苯中，过滤后冷却至18～20℃，吸滤并用少量甲苯洗涤得香兰素。接着进行第二次减压蒸馏，收集130～140℃(266.6～399.9Pa)的馏分并将其溶解在60~70℃的稀乙醇中，慢慢冷却至16～18℃使其结晶(1h)。用离心机甩滤，并用少许稀乙醇洗涤。最后在50～60℃下，热气流烘干12h得成品。按愈创木酚计，收率可达65%以上。
对羟基苯甲醛法
以对羟基苯甲醛为原料，经单溴化、甲氧基化反应制备香兰素。在250mL烧瓶中加入16g(0.131mo1)对羟基苯甲醛和90mL溶剂，溶解后滴人 6.8mL(0.131mo1)液溴，加热至40～45℃反应6h。减压抽溶剂，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛，熔点123～124℃，收率90%。
在250mL烧瓶中加入12g(0.0597mo1)上述产品、45mL(0.230mo1)28.24%的甲醇钠溶液、35mLDMF及0.2gCuCl，在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂，残留物用18%盐酸酸化至Ph=4～5，再用热苯萃取3次，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体。将其溶于热稀酒精溶液，冷却析出白色结晶，过滤、干燥得产品香兰素8.3g，熔点81～82℃，纯度99.5%，收率91.1%。
【方法三】将N，N-二甲基苯胺用盐酸酸化成盐，用亚硝酸钠硝化掉得对亚硝基-N，N-二甲苯胺盐酸盐。将其与愈创木酚、甲醛在41-43℃缩合。然后用苯萃取。第一次蒸馏，用苯重结晶，再进行第二次蒸馏，用水重结晶。50℃干燥得成品。亚硫酸纸浆废液中，含有桦柏醇结构单位的木质素磺酸盐，在碱性条件下氧化，然后水解可得到香草醛。原料消耗（kg/t）愈创木酚（98%） 1460亚硝酸钠 640N，N-二甲基苯胺（98%） 974盐酸（30%） 6000甲醛（99%） 320
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