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葡聚糖分子量标准物质葡聚糖分子量范围 | |||
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食品中的营养成分已有较完善的检测方法,食品添加剂的检测和评价也建立了较完备的体系,而食品的功效成分检测方法的研究在国内外均处于初级阶段,功效成分的检测方法滞后于保健食品的发展,为此我国的检测工作者正在努力于建立各种功效成分的检测方法。
在国家标准保健(功能)食品通用标准GB 16740-1997;中,主要包括多糖类、功能性甜味料(剂)类,功能性油脂类、维生素类、肽与蛋白质类、活性菌类、微量元素类。可见对糖类的检测在;功效成分;中占据着重要部分。在对;功效成分;糖类的检测中,一方面要测定;功效成分;各种糖含量的多少,另一方面要测定多糖的平均分子量或相对分子质量。
在国家标准;保健(功能)食品通用标准GB 16740-1997中,认为多糖(7个以上的糖分子组成)具有抗疲劳、增强免疫力、 降血糖、降血脂、抗癌等方面的保健功能。可见多糖的保健功能性质与糖的分子量密切相关。为满足保健食品中功效成分检测技术的要求,准确测定保健食品中功效成分(各种糖类)平均分子量,保证保健食品中功效成分测量结果的可靠性和准确性。国家标准物质研究中心研制了系列葡聚糖分子量范围为5000~60;10x4六种分子量标准物质(编号为:GBW(E)050004~GBW(E)050009),具体主要指标为分子量分布小于1.8。用于校准,建立凝胶渗透色谱或者激光光散射仪的校准曲线、角度光强修正。
克服缺乏之处,总结过去研制规范物质的经验。展望未来,21世纪主要任务是实现化学计量的溯源,针对化学成份量和化学测量的特点建立化学成份量的溯源体系,推动分析化学事业的发展,符合广大科技工作者的心愿
权威方法一般是指绝对丈量法,对分析法。有两种:一是完全基于物理规范的方法,如复现七个基本量的方法;另一种是基本基于物理规范的方法,为分析化学中常用的重量法、容量法,还有库仑法和同位素稀释质谱法。这类方法准确度高。可信水平大。但由于绝对丈量法常需要专门的仪器设备,也有的方法操作复杂费时,可供选择的方法有限,定值元素数量较多时,不可能都找到合适的绝对丈量法,就应采用相对分析法进行定值。分析过程中,应选用规范物质的规范溶液,因为它有不确定度范围,保证定量的准确性。同时,还选用了多种不同原理的准确、可靠的相对分析
大部分集中在大城市内,国内分析试验室很多。如北京、上海院校和研究机构较多,各个地区也有不少中、小型的分析试验室,研制规范物质并依照一级规范物质技术规范实施,试验室的条件并不能完全齐备,虽然我国在不长的时间内已经能够研制出800多种一级规范物质,但是仍然集中在少数的工厂、科研单位和院校。不少试验室有条件、有能力参与规范物质的定值。为了发挥试验室的特点,研制工作中我也注意到地区试验室的定值单位的分布,为我研制铝合金、钛合金规范物质以及镁合金、高温合金规范物质时,东北地区考虑一、两个试验室,西北地区,也有一、两个试验室参与分析,还有广州、上海和北京地区都有试验室参与定值。祖国疆土辽阔,从南到北,从东到西,分析试验室分布的地区范围很广,温度差别相当大,对于不能够做到恒温、恒湿的试验室来说,配制基准物质时,体积变化很大,对定值结果带来较大影响。因为在选择定值单位时,应考虑到不同地区、不同条件的试验室,这样对分析结果的可信水平和准确水平会更大一些。
如分析CaMgZnSiPB及一些杂质元素,试验室的条件包括环境的整洁、仪器的完好和人员的分析水平。一些微量元素容易污染。首先水的质量,自来水中CaMg含量很高,洗玻璃仪器时应特别当心,一是自来水带进样品中,含量比原来要高出几十倍甚至几百倍。因此,分析中的每一过程都必须干净、整洁,不受污染。另外分析工作者的水平是第一位的分析人员对方法的原理、关键方法理解越深,试验结果越准确。既要有理论水平,还要具备一定的实践经验。其次是仪器的质量,仪器分析是现代化学分析的主要工作手段。要保证仪器性能在使用时处于最佳状态,才干获得高质量。现代仪器是一个复杂的系统,需要作好日常维护,定期校准。仪器维修、校准结果作书面记录,存档备查。
或请个别国外试验室进行结果对照,有条件的单位可发放国外规范物质给参加定值的试验室。这也是保证规范物质溯源性的一个方面。单位在研制GBW02204铝合金时,请日本试验室进行分析结果对照试验,其结果如下表。
可带国外的规范物质同时进行分析,定值工作过程中。最好选用同类的规范或者化学成分相近的规范物质进行试验。如我研制GW02222铝合金时,就用美国的7075进行对照试验,研制GSBH600688钛合金时,就用英国的318679以及美国的176进行对照试验。这样得到分析数据会客观一点,可信水平和准确性更高一些。
应该加强技术管理和监督。目前市场上规范物质销售比较混乱,为了保证规范物质的溯源性。究竟是哪一级标准,标志不清,有的无三证(即定级证书、制造计量器具许可证、规范物质证书)为了防止伪劣商品和保证质量,希望技术监督部门和有关部门加强监督,制定具体措施,便于规范物质和规范化工作的推广和应用。
也是指导正确使用规范物质的说明书。规范物质证书是向使用人员提供足够的技术信息和量值溯源性的依据,另一点是写好、用好、保管好规范物质证书及其成份单。规范物质证书是研制者向使用人员提供的质量保证书。使用者在采用规范物质之前,应熟读和理解证书的内容,依照证书中所提出的要求和规范使用和保管规范物质,同时规范物质证书也是使用者检验分析结果所具有溯源性的证明书。
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