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| 重铬酸钾标准溶液配制与标定的几种方法 | |||
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重铬酸钾（K2Cr2O7）是一种有毒且有致癌性的强氧化剂，室温下为橙红色固体。它被国际癌症研究机构（IARC）划归为第一类致癌物质，而且是强氧化剂，在实验室和工业中都有很广泛的应用。
加热到241.6℃时三斜晶系转变为单斜晶系，强热约500℃时分解为三氧化铬和铬酸钾。不吸湿潮解，不生成水合物（不同于重铬酸钠）。遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性。有毒，空气中最高容许浓度0.01mg/m^3;。在盐酸中冷时不起作用，热时则产生氯气。为强氧化剂。与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧。与还原剂反应生成三价铬离子。经流行病学调查表明，对人有潜在致癌危险性。
方法一：
一、制备：
1、应用试剂：
重铬酸钾GB642-65分析纯?2、配制方法：
每配制一升0.1N重铬酸钾溶液，称取约5克重铬酸钾溶液一升水中，静置2-3天，用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中，以备标定。二、标定：
1、硫代硫酸钠法：1）原理：
在酸性溶液中，碘化钾与重铬酸钾作用，析出游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为：
K2Cr2O7＋6KI＋14HCl→8KCl＋2CrCl＋7H2O＋3I2?
2Na2SO3＋I2→Na2S4O6＋2NaI
2）应用试剂：
A、硫代硫酸钠GB637-65分析纯，0.1N标准溶液；?B、碘化钾HGB3526-62分析纯；?C、盐酸GB622-65分析纯，2N溶液；?D、淀粉HGB3095-59?0.5%溶液。3）测定方法：
准确量取重铬酸钾溶液25-30mL，置于500mL带塞的锥形瓶内，加碘化钾2克，2N盐酸15mL，摇动混匀，盖上磨口塞，放暗处静置5分钟，再加250mL水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴至溶液呈现淡黄绿色，然后加淀粉溶液3mL，在充分摇动下，缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色，即为终点。?4）计算：?
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=N1V1/V
式中：N1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，
V1—硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL
N—重铬酸钾溶液之用量，mL
每次用2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个
2、直接配制法：
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时，放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中，然后于20±0.5℃恒温槽内保温，并稀释至一升。未保温的，根据稀释时的温度进行修正。?重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=G/4.9032×V
式中：G—重铬酸钾之量，克
V—重铬酸钾溶液之体积，mL?4.9032—每毫升当量K2Cr2O7之克数
重铬酸钾标准溶液配制标定，0.1mol/L：配制
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1L量瓶中，加100mL水，摇动至溶解，用水稀释至刻度，贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40mL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中，用滴定管加入40.00mL 重铬酸钾溶液塞上塞子，混匀。移去塞子，加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞上塞子，充分混匀，在暗处静置10min，用水洗涤塞子和锥形瓶内壁，用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加2mL淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。 |
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