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| 盐酸小檗碱分析方法几个步骤 | |||
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盐酸小檗碱片是一种化学合成抗菌药。其抗菌谱广，对革兰氏阳性及阴性菌均具抑菌作用。对流感病毒、阿米巴原虫、钩端螺旋体、某些皮肤真菌也有一定抑制作用。本品与青霉素、链霉素等并无交叉耐药性。盐酸小檗碱片属口服制剂，主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。本年度我所对辖区内生产、经营、使用单位进行了监督抽验工作，共抽检本品24批，13个不同厂家，三种不同规格（25mg，50mg，0.1g）有糖衣片和素片。现将检验结果分析如下。
一、仪器与试剂
ZRS-8智能溶出试验仪（天津大学无线电厂），TU-1221紫外可见分光光度计（北京市通用仪器设备公司），AE-240电子天平（分度值0.1mg）;0.016 67mol/L重铬酸钾滴定液(自标),0.103 5mol/L硫代硫酸钠滴定液(自标);YB-Z真空恒温干燥箱,25ml酸式滴定管,自制薄层色谱板,ZF-2型三用紫外仪；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所）；所用试剂均为分析纯。
二、质量检验
本品依照《中国药典》2000年版Ⅱ部[1]检验。结果如下 。
1、性状 本品为黄色处片或糖衣片或薄膜衣片。24批中大多为糖衣片，有5批为素片。
均符合规定。
2、鉴别 24批均符合规定。其中有1批规格25mg，批号20030527（厂家略）为素片，做鉴别试验时，溶液粘稠，不易滤过。
i.检查 溶出度照溶出度测定法（附录XC第一法），限度为标示量的70%，24批均符合规定。其中有一批测定结果偏低，大部分测定结果为92%以上。
ii.量测定 糖衣片除去糖衣后精密称定，依法操作。24批中有1批（规格25mg，素片，批号为20030527，厂家略）含量测定不符合规定，为114.5%。本品标准规定含盐酸小檗碱（C20H18CINO4.2H2O）应为标示量的93.0%~107.0%.
三、对比实验
针对1批含量测定不符合规定的品种进行了如下对比实验.
1、鉴别对比实验 参照《中国药典》2000年版I部[1]三黄片鉴别（2）盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别。取本品1片，研细，加甲醇制成每毫升含盐酸小檗碱0.5mg的溶液,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，对为照品溶液，照薄层色谱法（附录VIB）实验，吸取上述两种溶液各2ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
2、含量测定对比实验 参照《中国药典》1963年版II部[2]盐酸小檗碱片含量测定项下作对比。取本品50片（规格25mg，素片），精密称定，研细，取细粉（约相当于盐酸小檗碱0.5g），置烧杯中，加热水150www.atcc360.comml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液15ml，搅拌溶解后冷却，移置250ml量瓶中加水至刻度，摇匀，弃去初滤液20ml，用移液管取续滤液100 ml（相当于本品0.2g），加0.1mol/L盐酸溶液10 ml ，立即缓缓加入三硝基苯酚饱和液30ml，静置过夜。用恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用蒸馏水洗涤3次，15 ml/次，100℃干燥至恒重。残渣精密称定即得。（每克残渣相当于0.7224g的C20H18CINO4·2H2O）。含盐酸小檗碱应为标示量的88%~105%。平行操作两份，测得结果为99.3%。
同样做对照样品实验（批号20030815，规格0.1g，素片，），取20片，精密称定，操作同前，测得结果为98.8%。
四、结果分析：1、由于含量测定不符合规定，鉴别项下溶液粘稠、不易滤过，外观形状颜色偏深，可能由于辅料多或工艺差等原因造成的，因此做薄层色谱鉴别对比实验，结果表明供试品对照品显相同的黄色荧光斑点。批号为20030527含量测定不符合规定，依据《中国药典》2000年版II部[1]检验时，结果为114.5%（应为93.0%~107.0%）。在滤过过程中，沉淀物多且粘稠，加碘化钾和盐酸后显蓝黑色而不是碘的颜色，本方法为溶量法。本品参照《中国药典》1963年版II部[2]检验时，结果为99.3%(88%~105%)。此方法为重量法。同时做对照样品实验（批号20030815），两种方法（溶量法测定结果为98.1%，重量法测定结果为98.8%）结果基本一致。本品两种含量测定方法结果有差异的原因可能有以下几点[3]：①原料不纯；②淀粉辅料多或质量差，与碘提前反应，使终点提前，造成结果偏高；③流程工艺差；④溶量法本身对盐酸小檗碱片来说专属性差，有待于进一步考究；⑤其它因素。 |
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