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| 大蒜油缓释片中大蒜素的含量测定实验 | |||
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大蒜油药理作用及疗效广泛,可用于多种疾病的防治。但大蒜油属于辛辣之品,有特殊的臭味和刺激性,通过采用β-环糊精包合技术以及缓释技术,将大蒜油制成包合物后,再加入部分辅料制成缓释片剂,可掩盖特异性臭味,减少大蒜油对胃肠道黏膜的不良刺激作用,稳定大蒜中的有效成分,以确保制剂质量稳定以及疗效的稳定性。
1 仪器与试药
Agillent 1100型高效液相色谱仪。大蒜油缓释片为自制(批号20060401,20060402,20060403);大蒜素对照品购于青岛江兴生物科技有限公司(批号20060510)。甲醇为色谱纯(美国Tedia公司);水为超纯水;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相：甲醇-水-甲酸(80∶20∶0.1);流速：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃。色谱图见图1。
2.2 对照品溶液的制备：取大蒜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大蒜素10 μg的溶液,即得。
2.3 供试品溶液的制备：取本品10片,研细,混匀,取粉末约30 mg,精密称定,置50 mL量瓶中,加80%甲醇40 mL,超声提取30 min,取出,放冷,加80%甲醇定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,以0.45 μm的微孔滤膜滤过,滤液即为供试品溶液。
2.4 线性范围及标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25 μL,分别注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件进行测定。将测定数据进行线性回归,以峰面积值为纵坐标,进样量为横坐标,得回归方程为：Y=465.38X+13.35(r=0.999 9),结果表明,大蒜素进样量在0.05～0.25 μg之间有良好的线性关系。
2.5 精密度试验
分别精密吸取同一浓度的对照品溶液10 μL,连续进样5次,对照品峰面积积分值RSD=1.7%,说明精密度较高,测定可靠。
2.6 稳定性试验
取供试品溶液分别在0、2、4、6、10 h进样,每次精密进样20 μL,结果表明,供试品溶液在10 h内测定是稳定的,RSD=1.8%。
2.7 重复性试验
称取同一批号(20060401)大蒜油缓释片粉末5份,每份约30 mg,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定含量,试验结果表明,本方法重复性较好,RSD=1.9%。
2.8 加样回收率试验
分别精密称取本品(批号20060401)5份,每份约15 mg,精密称定,分别加入大蒜素对照品溶液1.5 mL(浓度为0.1 mg/mL),待吸收均匀后,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定含量。结果见表1。表1 加样回收率试验结果
2.9 样品测定
取本品3批,测定大蒜素含量,结果见表2。表2 样品测定结果
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