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| 水质铜的测定水和废水监测分析方法 | |||
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《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法(上册)[M]．北京：中国 环境科学出版社，1990: 77-79. [2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法，第三 版[M].北京：中国环境科学出版社， 1989: 165-167. [3] GB7473-87.水质中铜的测定：2,9二甲基-1,10-菲啰琳分光光度法。 13 水质 铜的测定 二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 研究报告 1 前 言 同上。 2 实验部分 2.1 方法原理 在氨性溶液中(pH 9-10)，铜与 DDTC 作用，生成摩尔比为 1:2 的黄棕色络合物，反应 式如图 1： 图1 二乙氨基二硫 酸钠与 Cu2+反应 该络合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最大吸收波长为 440nm。在测定条件下， 有色络合物可稳定 1h，与标准系列比较定量。 2.2 仪器 722 分光光度计：20mm 比色皿；125mL 分液漏斗。 2.3 试剂 1) 盐酸、硝酸、高氯酸、氨水：优级纯； 2) 四氯化碳、三氯甲烷； 3)（1+1）氨水； 4) 铜标准储备溶液：准 取 1.000g 金属铜（99.9%）置于 150mL 烧杯中，加入 14 （1+1）硝酸 20mL，加热溶 ，加入（1+1）硫酸 10mL 并加热至冒白烟。冷 却后，加水溶 转入 1000mL 容量瓶中，用水定容至标线。此溶液 1.00mL 含 1.00mg 铜。铜标准使用液由上述标准储备溶液稀释成 5.00mg/L; 5) 0.2% （m/v） 乙氨基二硫代甲酸钠溶液： 称取 0.2g 试剂溶于水中并稀释至 100mL， 用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处可以保存两周；
0.4 g/L 甲酚红指示液：称取 0.02g 试剂溶于 95%乙醇 50mL 中； 7) EDTA-柠檬酸铵溶液：称取 5gEDTA 和 20g 柠檬酸铵溶于水中并稀释至 100mL， 加入 4 滴甲酚红指示液，用（1+1）氨水调至 pH8~8.5（由红色变为浅紫色）， 加入少量二乙氨基二硫 酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯； 8) 氯化铵-氢氧化铵缓冲液 1：称取 70g 氯化铵溶于适量水中，再加入 570mL 氨水， 用水稀释至 1000mL。此缓冲溶液的 pH 值约为 10.0。 9) 氯化铵-氢氧化铵缓冲液 2：称取 70g 氯化铵溶于适量水中，再加入 46mL 氨水， 用水稀释至 1000mL。此缓冲溶液的 pH 值约为 9.0。 2.4 标准曲线的绘制 取 8 个 125mL 分液漏斗，分别加入 0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00mL 5μg/ mL 铜标准使用液，加水至体积 50mL，加入 10mL EDTA-柠檬酸铵溶液，50mL 氯化 铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀。加入 0.2%DDTC 溶液 5mL，摇匀，静置 5min。加入 10mL 四氯化碳（或三氯甲烷），用力振荡不少于 2min（若用振荡器振荡，应不少于 4min）， 静置分层。 用滤纸吸去漏斗颈部的水分， 塞入一小团脱脂棉， 弃去最初流出的有机相 1-2mL， 然后将有机相放入 10mm 干燥的比色皿中，于 440nm 波长处，以四氯化碳（或三氯甲烷） 作参比，测量吸光度。 以加入 0.00mL 铜标准使用液所得到的吸光度作为试剂空白值，其它吸光度数据减去 试剂空白值，以铜标准使用液浓度作为横坐标，吸光度值作为纵坐标，绘制标准曲线,见图 2。
A 0.6 y = 0.0192x + 0.0089 R2 = 0.9988 0.4 0.2 0.0 0 5 10 15 20 25 30 μg/50mL 图 2 标准曲线 由图可知，本方法的线性范围为 0~30μg/50mL，回归方程为 y=0.0192x+0.0089，相关 系数 r=0.9992，摩尔吸光系数ε=6.1×104L·mol-1·cm-1。 2.5 样品预处理 1) 清洁地表水可直接进行测定。 2) 含悬浮物和有机物较多的地表水或废水，可吸取 50mL 酸化的水样置 150mL 烧 杯中，加入 5mL 硝酸，在电热板上加热消解并蒸发到 10mL 左右。稍冷再加入 5mL 硝酸和 1mL 高氯酸， 继续加热消解， 蒸至近干， 加水 40mL,加热煮沸 3min， 冷却。将试液转入 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀，应过滤除去）。 2.6 样品测定 吸取适量水样（含铜量低于 30 μg，体积不大于 50mL）置于 125mL 分液漏斗 中，加水至 50mL。清洁水样可加入 10mL EDTA-柠檬酸铵溶液，5mL 氯化铵-氢氧 化铵缓冲溶液，摇匀。对消解后的试样可加入 10mL EDTA-柠檬酸铵溶液，2 滴甲 酚红指示液，用（1+ 1）氨水调至由红色经黄色变成紫色，摇匀。 其余步骤按 2.4 操作。以试样的吸光度减去试剂空白试验的吸光度后，从标准 曲线查出铜含量。 16 公式： C 铜，mg/L=m/v 式中：m-由校准曲线查得的铜量（μg） v-萃取用的水样体积(mL) 3 结果与讨论 3.1 最大吸收波长的测定 取 6.00mL 5μg/ mL 铜标准使用液，按 2.4 的实验步骤，测定 400-500nm 的吸光度值， 见图 3。 A 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 400 420 440 460 480 500 λ /nm 图 3 光谱曲线 由图可知，最大吸收峰出现在 440nm 处。所以，以下实验均测定 440nm 的吸光度值。 3.2 缓冲溶液 pH 值的影响 缓冲溶液的 pH 值，不同的文献有不同的介绍。标准法介绍 pH 8-10，缓冲溶液的 pH 值为 10.1,《水和废水监测分析方法指南》[1]（下称指南）则介绍："DDTC 法测定铜的一个 重大改进是在 pH 8-9 时用 EDTA 和柠檬酸盐来消除大部分干扰， 从而大大提高了方法的选 择性，使 DDTC 法在各个领域中获得了广泛应用并延用至今。”我们通过实验，证明指南 的介绍是 '的。即当 pH 8-9 时，在测定范围内，DDTC 与铜反应完全，当 pH> 9 时，由于 EDTA 的作用，铜与 DDTC 反应不完全。又考虑到水样 一般要酸化，故取缓冲液 pH 值为 9.0，使用不同浓度的铜标样，在 pH 为 9.0、10.0 的缓冲 溶液中进行对比试验，结果见表 1。 |
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