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		国家一级标准物质技术规范定值方法

　　标准物质的定值

　　均匀性合格，稳定性检验符合要求的标准物质方可进行定值。定值的测量方法应在理论上和实践上经检验证明是准确可靠的方法。应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差，如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失，测量过程中的基体效应等，对测量仪器要定期进行校准，选用具有可溯源的基准试剂，要有可行的质量保证体系，以保证测量结果的溯源性。

　　选用下列方式之一对标准物质定值：用高准确度的绝对或权威测量方法定值。绝对或（权威）测量方法的系统误差是可估计的，相对随机误差的水平可忽略不计。测量时，要求有两个或两个以上分析者独立地进行操作，并尽可能使用不同的实验装置，有条件的要进行量值比对。2 用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值。研究不同原理的测量方法的精密度，对方法的系统误差进行估计。采取必要的手段对方法的准确度进行验证。3 多个实验室合作定值。参加合作的实验室应具有该标准物质定值的必备条件，并有一定的技术权威性。每个实验室可以采用统一的测量方法，也可以选该实验室确认为最好的方法。合作实验室的数目或独立定值组数应符合统计学的要求（当采用同一种方法时，独立定值组数一般不少于８个，当采用多种方法时，一般不少于６个）。定值负责单位必须对参加实验室进行质量控制的制订明确的指导原则。

　　特性量值的影响参数对标准物质定值时必须确定操作条件对特性量值及其不确定度的影响大小，即确定影响因素的数值，可以用数值表示或数值因子表示。如标准毛细管熔点仪用的熔点标准物质，其毛细管熔点及其不确定度受升温速率的影响。定值时要给出不同升温速率下的熔点及其不确定度。特性量值的影响函数有此标准物质的特性量值可能受测量环境条件的影响。影响函数就是其特性量值与影响量（温度、湿度、压力等）之间关系的数学表达式。例如校准pＨ＝Ａ／Ｙ＋Ｎ＋ＣＴ＋ＤＴ２。因此，标准物质定值时必须确定其影响函数。

　　定值数据的统计处理:当按20.1款方式定值时，测量数据可按如下程序处理。对每个操作者的一组独立测量结果，在技术上说明可疑值的产生并予剔除后，可用格拉布斯（Grubbs）法（格拉布斯检验临界值附录2）或狄克逊（Dixon）法（狄克逊检验临界值表见附录3）从统计上再次剔除可疑值。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查测量方法、测量条件及操作过程。列出每个操作者测量结果：原始数据、平均值、标准偏差、测量次数。对两个（或两个以上）操作者测定数据的平均值和标准偏差分别检验是否有显著性差异。若检验结果认为没有显著性差异。可将两组（或两组以上）数据合并给出总平均值和标准偏差。若检验结果认为有显著性差异，应检查测量方法，测量条件及操作过程，并重新进行测定。

　　当按20.2款定值时的测量数据可按如下程序处理：对两个方法（或多个）平均值和标准偏差分别按23.1.1步骤进行处理。对两个（或多个）平均值和标准偏差分别按23.1.2进行检验。若检验结果认为没有显著性差异，可将两个（或多个）平均值平均求出总平均值，将两个（或多个）标准偏差的平方和除以方法个数，然后开方求出标准偏差。当按20.3款定值时，测量数据可按如下程序处理：

　　对各个实验室的测量结果分别按23.1.1步骤进行处理。汇总全部原始数据，考察全部测量数据分布的正态性。在数据服从正态分布或近似正态分布的情况下，将每个实验室的所测数据的平均值视为单次测量值，构成一组新的测量数据。用格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑惑值，当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查每个实验室所使用的测量方法、测量条件及操作过程。用科克伦（Cochran）法（科克伦检验临界值表见附录4）检查各组数据之间是否等精度，当数据是等精度时，计算出总平均值和标准偏差。当全部原始数据服从正态分布或近似正态分布情况下，也可视其为一组新的测量数据，按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算全部原始数据的总平均值和标准偏差。当数据不服从正态分布时，应检查测量方法和找出各实验室可能存在的系统误差，对定值结果的处理持慎重态度。本文分成3部分其余2部分详情请点击：国家一级标准物质技术规范制备与稳定性检验和标准物质证书定值结果的表示包装与贮存

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