中检所网站上面中检所对照品有效期的验证方案-新闻中心-中国标准品网

查询时请注意选择相应的产品编号

		中检所网站上面中检所对照品有效期的验证方案

　　为保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据，特制定本方案。在国内，从中检所购买的对照品，中检所不提供分析报告书，不提供使用期限，不标明贮存条件，因此企业不知如何对其进行管理，也无法判断在使用时对照品的质量是否符合要求，感觉好像是可以无限期使用。而欧盟对于对照品的管理很严格，对于从欧盟购买的对照品，使用单位在使用之日均可上欧洲药典会的官方网站进行查询。在输入对照品的编号后，即可显示所查询的对照品是否真实，在查询当天是否有效，分析报告书以及使用贮存的相关说明，并可将查询结果打印作为对照品的使用依据。中药标准对照品研究中心说明由此即可避免了由于对照品的质量问题而影响检品的检验结果。

　　2.确认相关的文件资料：确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。

　　3.确认目的：确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。

　　4.确认要求：所用仪器设备已经校验，且在有效期内。试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。所用试剂符合中国药典要求。5.仪器与试剂

　　5.1仪器：电子分析天平；检验方法中规定的仪器设备；常用玻璃仪器。5.2试剂：***************（批号：产地；）；纯化水。5.3对照品：************(批号：产地：)

　　6.职责：QC负责收集确认或试验记录，并对结果进行分析，起草验证方案和确认报告。负责确认工作的具体实施。QC主任负责方案的审核和确认报告的评价。质量负责人负责方案和报告的批准。

　　7、按****************成品检验操作规程项下对照品溶液的制备配制对照品溶液，精密称取，**********对照品加水制成*********%溶液，作为对照品溶液。用此对照品溶液按药品标准进行正常药品检验。把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按上一步骤操作，得结果。将此对照品溶液放置第三个、第四个间隔时间后按上一步骤操作，得结果。

　　8.结果判断“分别将原对照品溶液与新制对照品溶液，所测定的结果进行比较，计算每两者之间的相对偏差，其相对偏差不得大于2.0%。

　　确认报告：1.确认方案执行概要本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。2.确认目的确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。3.确认结果综述：按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结果综述报告表。标准品

　　确认报告：1.确认方案执行概要，本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。2.确认目的，确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。

　　3.确认结果综述：按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结果综述报告表。5.确认结论：通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为。

　　比如盐酸小檗碱对照品溶液的有效期鉴定方法：对照品鉴定方法：高效液相色谱法。对照品鉴定准备：十八烷基硅烷键合硅胶（填充剂），乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）（流动相）

　对照品鉴定步骤：（1）析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。（2）在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。

　　对照品鉴定说明：因药典（美国药典、日本药典等）中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

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