非那雄胺对照品
【编号】:YJ-100611 【产品名称】:非那雄胺对照品 【规格】:100mg 【用途】:含量测定 非那雄胺对照品
批号:100611-201302
分子式:C23H36N2O2 分子量:372.55
CAS 号:98319-26-7
用途:本品为非那雄胺对照品(Finasteride),供 HPLC 法含量测定用。使用前不需干燥处理,按 C23H36N2O2计,含量为 99.6%。
包装及装量:棕色西林瓶装,每支约 100 毫克。
保存条件:遮光,密封保存。
注意事项:使用前不需干燥处理。
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非那雄胺制备方法
方法一:以孕烯醇酮为原料。先和吡啶作用,再和甲醇钠反应得3-羟基-5-雄甾烯-17β-羧酸甲酯(Ⅲ)。再和异丙醇铝在甲苯和环己酮中,回流。过滤,洗涤,干燥,减压浓缩。加入石油醚,于5℃搅拌,抽滤得氧化产物(Ⅳ),收率74.6%。该氧化产物和95%乙醇及10%氢氧化钾溶液,在氮气保护下回流。减压蒸去乙醇后,用6mol几盐酸调至Ph值约为3。抽滤,滤饼用水洗至中性,干燥得水解产物(V),收率96.4%。水解产物溶于叔丁醇中,搅拌下加入无水碳酸钠的水溶液,回流下滴加高碘酸钠和高锰酸钾的水溶液,加毕回流。冷却,过滤。滤液减压蒸去大部分叔丁醇后,冰浴下用6mol/L盐酸调至Ph值约为2。乙酸乙酯提取,提取液用饱和氯化钠洗,干燥。减压蒸干,乙酸乙酯重结晶得开环产物(Ⅵ),收率66%。在冰浴冷却下,往乙二醇中通入氨气,www.atcc360.com加入开环产物,缓慢升至180℃反应。冷却,加水,用6mol/I。盐酸调至Ph值约为2。滤集固体,水洗至中性,用二甲基甲酰胺重结晶,得环合产物(Ⅶ),收率62.1%。该环合产物和二氧化铂、醋酸及少量高氯酸,在85℃和常压下氢化。滤去催化剂后,减压浓缩至干。残留物用二甲基甲酰胺重结晶,得氢化产物(Ⅷ),收率92.9%。该氢化产物和三苯基膦、甲苯及2,2’-二吡啶二硫化物(DPDS)混合,室温搅拌。柱层析分离得吡啶硫化物(Ⅸ),收率79.0%。该硫化物和无水四氢呋喃及叔丁胺,室温搅拌过夜,加入二氯甲烷,用2mol/L盐酸和饱和氯化钠洗,干燥,减压浓缩。残留物用乙酸乙酯重结晶,得酰胺产物(X),收率77.1%。该酰胺和苯亚硒酸酐及氯苯一起,回流并缓慢蒸出溶剂和生成的水。柱层析分离,粗品用乙酸乙酯重结晶,得白色的非那雄胺晶体,收率52.3%,熔点253~255℃。
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