棓丙酯对照品

  【编号】：YJ-100407

  【产品名称】：棓丙酯对照品

  【规格】：50mg/支

  【用途】：含量测定

　　棓丙酯对照品

　　英文名称：Propyl Gallate

　　类别：化学对照品

　　批号：100407-201702

　　分子式：C10H12O5

　　分子量：212.20

　　CAS 号：121-79-9

　　用途：供含量测定用

　　特性量值：棓丙酯对照品供 HPLC 法测定，按 C10H12O5计，含量为 99.9％。

　　使用方法：105℃干燥 2 小时后使用。

　　包装：棕色西林瓶

　　规格：100mg/支

　　贮藏：遮光，密闭，10-30℃保存。

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　　CAS号：121-79-9

　　英文名称: Propyl Gallate

　　中文别名：没食子酸丙酯;3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯;3,4,5-三羟基苯甲酸正丙酯;倍酸丙酯;丙基-3,4,5-三羟基苯甲酸酯;五倍子酸丙酯;雷尼替丁杂质B;棓丙酯;酸丙酯;棓酸丙酯;棓酸丙酯(没食子酸丙酯);棓丙酯,丙烷基五倍子酸盐;没食子酸正丙酯;焙酸丙酯;桔酸丙酯

　　英文别名: Propyl 3,4,5-trihydroxybenzoate; n-Propyl gallate; Gallic acid n-propyl ester; n-Propyl 3,4,5-trihydroxybenzoate; 3,4,5-Trihydroxybenzoic acid propyl ester; Gallic acid propyl ester; nipa 49; nipagallin p; n-propyl ester of 3,4,5-trihydroxybenzoic acid; PG; Progallin P; Tenox PG

　　分子式：C10H12O5

　　分子量：212.2

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　　物理化学性质: 熔点 146-150°C,水溶性 0.35 g/100 mL (25°C),外观性状乳白色针状结晶或白色至淡黄褐色结晶性粉末，无臭，稍有苦味,溶解性易溶于热水、乙醇、丙二醇、甘油、棉子油、猪油、花生油和乙醚，难溶于冷水

　　没食子酸丙酯制备方法

　　【方法一】1没食子酸的制备

　　五倍子中含有50%～70%的单宁，单宁经酶鹪或水解可得没食子酸。

　　(1)发酵法将风干的五倍子破碎至0.5～1.0cm，筛去含虫粉，用4倍的水于40～60℃下浸提18h；采用逆循环法共浸提4次，使最终浸提液达相对密度1.058；浸提液在50～60℃下用5%的活性炭保温搅拌脱色4h；趁热过滤，滤渣用水洗涤4次。合并滤液和洗液，于60℃下减压浓缩，得到30%～35%的单宁溶液；将其冷至室温后接入总液量2%的黑曲霉种子，在30℃左右发酵8～9d，以清水洗涤沉淀物得粗没食子酸，再重结晶即得成品。

　　(2)水解法将280kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的单宁溶液，在105℃下搅拌水解6h，或将150kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的单宁溶液，在133～135℃和0.18～0.20MPa下搅拌反应2h。反应物冷却至10℃：析出结晶，分离得粗品；再将其溶解于70～80℃的水中，加入总液量5%的活性炭，保温搅拌10min，趁热过滤；滤液冷却至室温，静置12h，结晶、分离得第一次脱色精品；将其用同样的方法重结晶一次得第二次脱色精品，经干燥可得200kg的成品。

　　2PG的合成

　　在带分水装置的烧瓶中加入0.1mol没食子酸、0.3mol丙醇、20mL苯或60～80℃石油醚和0.01～0.04mol对甲苯磺酸，加热回流至无明显水分出时止；把反应混合物(呈浅紫红色)先常压后减压蒸出过量的丙醇和带水剂；在不断的搅拌下，趁热将剩余物倒入冷水中，抽滤后先后用稀碱液和水洗至中性，再脱色、用水重结晶，并于80℃烘干得熔点147~148"C的白色针状结晶，收率87.2%～89.5%。

　　用70%的高氯酸代替对甲苯磺酸，收率88.1%～88.6%。

　　【方法二】1没食子酸的制备

　　五倍子中含有50%-70%的单宁，单宁经酶解或水解可得没食子酸。

　　(1)发酵法。将风干的五倍子破碎至0.5-1.0cm，筛去含虫粉，用4倍的水于40-60℃下浸提18h；采用逆循环法共浸提4次，使最终浸提液达相对密度1.058；浸泡液再50-60℃下用5%的活性炭保温搅拌脱色4h；趁热过滤，滤渣用水洗涤4次。合并滤液和洗液，于60℃下减压浓缩，得到30%-35%的单宁溶液；将其冷至室温后接入总液量2%的黑曲霉种子，再30℃左右发酵8-9天，以清水洗涤沉淀物得粗没食子酸，再重结晶即得成品。

　　(2)水解法。将280kg 95%的硫酸加入1679kg 20%的单宁溶液，再105℃下搅拌世界6h，或将150kg 95%的硫酸加入1670kg 20%的单宁溶液，在133-135℃和0.18-0.20Mpa下搅拌反应2h。反应物冷却至10℃析出结晶，分离得粗品；再将其溶解于70-80℃的水中，加入总液量5%的活性炭，保温搅拌10min，趁热过滤；滤液冷却至室温，静置12h，结晶、分离得第一次脱色精品；将其用用样的方法重结晶以次得第二次脱色精品，经干燥可得200kg的成品。

　　2 PG的合成

　　在带分水装置的烧瓶中加入0.1mol没食子酸、0.3mol丙酮、20mL苯活60-80℃石油醚和0.01-0.04mol对甲苯磺酸，加热回流至五明显水分出时止；把反应混合物（呈浅紫红色）先常压后减压蒸出过量的丙醇和带水剂；在不断搅拌下，趁热将剩余物倒入冷水中，抽滤后先后用稀碱液和水洗至中性，再脱色、用水重新结晶，并于80℃烘干，得熔点147-148℃的白色针状结晶，收率87.2%-89.5%。

　　用70%的高氯酸代替对甲苯磺酸，收率88.1%-88.6%。

　　【方法三】以硫酸为催化剂，由没食子酸与丙醇在120℃下酯化而得。中和后馏去溶剂，由乙醇水溶液将残留物重结晶。

　　【方法四】由没食子酸与丙醇酯化而得。将没食子酸、丙醇、苯、硫酸及对甲苯磺酸加入搪玻璃反应锅，加热脱水，回收苯，放置2h。倒入水中，再放置24h。甩滤得到粗品，粗品溶解于乙醇，过滤，将滤液加入水中结晶，过滤、干燥即得成品。

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