尼莫地平对照品
【编号】:YJ-100270 【产品名称】:尼莫地平对照品 【规格】:100mg/支 【用途】:含量测定 尼莫地平对照品
批号:100270-200002
分子式:C21H26N2O7
分子量:418.45
CAS 号:66085-59-4
用途:本品为尼莫地平(Nimodipine)化学对照品。供含量测定用。
包装及装量:棕色小瓶装,每支约 50 毫克。
保存条件:遮光,密闭保存。
注意事项:105℃干燥2 小时后使用。避光操作。
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尼莫地平的制备方法;方法一:间硝基苯甲醛先和乙酰乙酸甲氧基乙酯在盐酸或浓硫酸催化下缩合,得到的产物再和3-氨基丁烯酸异丙酯在无水乙醇中加热环合,即可得尼莫地平。中药标准对照品研究中心收集整理提供:www.atcc360.com
方法二:间硝基苯甲醛也可先和乙酰乙酸异丙酯于室温下搅拌溶解,加入冰醋酸和哌啶,在40-50℃搅拌至固化(约6~7h)。在40-50℃静置保温4h后,加入95%乙醇,加热回流至固体溶解。冷到0-5℃,过滤析出的结晶,干燥,得2-(3-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯,收率90.6%。然后和3-氨基丁烯酸2-甲氧基乙酯反应,粗品用乙醇重结晶,得尼莫地平,收率84%,熔点125~126℃。
第二步也可如下进行:3.8g 2-(3-硝基苯亚甲基)乙酰乙酸异丙酯、8g乙酰乙酸2-甲氧基乙酯和6ml浓氨水在80ml乙醇中,加热回流8h。产物用石油醚-乙酸乙酯重结晶,即得尼莫地平,收率49%,熔点125℃。
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